本发明方法草铵lin氨基腈经或氢氧化钙碱水解后与草酸进行反应,丽水L-草铵膦,水解产生的氨通过微负压脱氨,通过水吸收得到氨水,草酸钠或者草酸钙由于在水中溶解度小或不溶的性质直接分离,在整个制备过程中没有产生氯化铵,废水量也。获得的草酸盐可以重新制备得到草酸循环套用。本发明制得的草铵lin酸的纯度可达96 .5%以上,收率≥80%。
目前国内有多篇公开了草铵lin盐的制备工艺,例如公开号为CNA的公布了利用盐酸将氨基腈化合物转化为草铵lin盐酸盐,再通入气体生成草胺lin酸,草胺lin酸与氨气反应生成草铵lin铵盐的制备工艺。该工艺的路线较长,步骤较为繁琐,并且在脱除氢化物的步骤中采用了,尽管后所得草铵lin盐的纯度较高,但是的使用给该工艺带来了很大的局限。是一种的气体,是一种有毒的致癌物质,在使用的过程中存在着较大的安全隐患,L-草铵膦价格,且因为的特性难以进行长途运输,因此有着较强的地域性,给生产上带来不便,同时也提高了成本。
取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在搅拌下,加入到含有14 .8g钠、22 .4g氯化铵、136g 15%氨水的混合溶液中,L-草铵膦咨询,于温度为15℃的条件下反应6小时,然后缓慢加入37%盐酸120g,升温至95℃,反应4小时,减压浓缩脱酸水,加入125g,回流酯化,酯化温度为70℃,酯化时间5为小时,酯化结束后降温到35℃,通氨至反应液pH为6 .5,反应0 .5小时,然后降温到10℃,分离过滤出不溶物氯化铵,得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇,加入10%氨水34g,L-草铵膦报价,进行氨化反应,反应温度为5~10℃,反应时间为3小时,反应结束后减压浓缩,醇析,过滤,烘干,得到95 .71%草铵铵盐23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基计)。
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